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新型工業(yè)結(jié)晶裝置的研究與開發(fā)


  工業(yè)結(jié)晶作為高效的提純、精致單元操作,在化工、醫(yī)藥、材料等領(lǐng)域越來越受到了高度的重視。在工業(yè)結(jié)晶過程的產(chǎn)業(yè)化實施階段,結(jié)晶過程的工藝技術(shù)、工業(yè)結(jié)晶的裝置技術(shù)以及結(jié)晶過程的自動控制技術(shù)等三個方面密不可分,為了達到控制晶體產(chǎn)品的晶型、晶習(xí)、粒度及其分布,提高晶體產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量、提高結(jié)晶過程的收率等目標(biāo),在重視工業(yè)結(jié)晶過程工藝技術(shù)研發(fā)的同時,還必須特別重視工業(yè)結(jié)晶裝置的放大研究及工程設(shè)計,本文重點將探討大生產(chǎn)工業(yè)結(jié)晶裝置的研究與開發(fā)問題。
以工業(yè)結(jié)晶工藝技術(shù)為龍頭,工業(yè)結(jié)晶裝置的選型和工程放大是實現(xiàn)工業(yè)結(jié)晶過程成功產(chǎn)業(yè)化工程實施的關(guān)鍵因素之一。因為晶體粒子的生產(chǎn)需要特定的物理、化學(xué)環(huán)境。工業(yè)結(jié)晶是一個集流體力學(xué)動量傳遞、熱量傳遞和質(zhì)量傳遞于一體的復(fù)雜過程,一般情況下需要盡量保證結(jié)晶器內(nèi)部具有理想的物理、化學(xué)場,才能保證生產(chǎn)出來的晶體產(chǎn)品滿足工藝設(shè)計的要求。從而生產(chǎn)出外觀均勻、整齊、流動性較好的晶體產(chǎn)品。
  工業(yè)結(jié)晶裝置的研發(fā)首先必須以結(jié)晶過程工藝技術(shù)的研發(fā)結(jié)果為根本出發(fā)點。綜合考慮結(jié)晶過程的熱力學(xué)數(shù)據(jù)(包括工藝條件下的溶解度曲線及超溶解度曲線、結(jié)晶物質(zhì)的比重及粘度、晶體的真實密度、晶體粒子在結(jié)晶溶液物系中的沉降速度,對反應(yīng)結(jié)晶過程還要考慮到反應(yīng)動力學(xué)數(shù)據(jù),對蒸發(fā)結(jié)晶過程還要考慮含鹽物系的氣液平衡相圖等)、動力學(xué)數(shù)據(jù)(包括結(jié)晶過程的成核速率、成長速率、聚結(jié)與破碎速率等)。
  其次,工業(yè)結(jié)晶裝置的研發(fā)要考慮結(jié)晶裝置的生產(chǎn)能力,結(jié)合物系在結(jié)晶工藝條件下的穩(wěn)定性,以及結(jié)晶裝置前置和后續(xù)設(shè)備的處理能力等方面因素,決定工業(yè)結(jié)晶裝置的操作形式,可以選擇連續(xù)操作、間歇操作或者半間歇半連續(xù)的工業(yè)結(jié)晶裝置。
  在以上兩方面研發(fā)結(jié)果的基礎(chǔ)上,綜合考慮攪拌強度的程度和結(jié)晶方式對結(jié)晶器裝料系數(shù)的影響,初步計算工業(yè)結(jié)晶裝置的體積和外形尺寸,研究結(jié)晶器攪拌的形式或其它混合形式、研究結(jié)晶器內(nèi)構(gòu)件(導(dǎo)流元件,包括導(dǎo)流筒、結(jié)晶器底部形狀、導(dǎo)流擋板)的尺寸與位置。工業(yè)結(jié)晶裝置研發(fā)結(jié)果實踐應(yīng)用表明,對于大生產(chǎn)使用的工業(yè)結(jié)晶裝置,在結(jié)晶器外形尺寸已定的情況下,結(jié)晶器內(nèi)導(dǎo)流元件對結(jié)晶器的使用效果作用明顯。
  最后,可以建立適當(dāng)規(guī)模的中試工業(yè)結(jié)晶裝置及流程驗證工業(yè)結(jié)晶裝置的研發(fā)結(jié)果。也可以通過CFD(Computational Fluid Dynamics)進行模擬驗證。最后得到適當(dāng)?shù)墓I(yè)結(jié)晶裝置研發(fā)結(jié)果。
  天津大學(xué)國家工業(yè)結(jié)晶工程技術(shù)研究中心及其前身從1980年開始,經(jīng)過30多年的工業(yè)結(jié)晶技術(shù)與裝置的研發(fā)與實踐,相繼開發(fā)出以下幾種典型的新型工業(yè)結(jié)晶裝置:
1、新型冷卻結(jié)晶DTB結(jié)晶器;
2、新型反應(yīng)結(jié)晶DTB結(jié)晶器、新型溶析DTB結(jié)晶器;
3、具有中央循環(huán)管的OSLO蒸發(fā)結(jié)晶器和冷卻結(jié)晶器;
4、帶晶漿循環(huán)的Messo蒸發(fā)結(jié)晶器;
5、塔式液膜結(jié)晶器;
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